Соединения железа в природе — презентация онлайн

Похожие презентации:

Сложные эфиры. Жиры

Физические, химические свойства предельных и непредельных карбоновых кислот, получение

Газовая хроматография

Хроматографические методы анализа

Искусственные алмазы

Титриметрические методы анализа

Биохимия гормонов

Антисептики и дезинфицирующие средства. (Лекция 6)

Клиническая фармакология антибактериальных препаратов

Биохимия соединительной ткани

СОЕДИНЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
Просмотрите презентацию
В тетрадь переписать качественные реакции на ионы
железа
§17 до соединений железа, в 4
Работы присылают на эл. почту [email protected]
Романцова Алёна
Сунцова Дарина
Тюленев Денис
Пахомов Роман
Пучкова Лиза
Коновалова Таня
Попелышко Лиза
СОЕДИНЕНИЯ ЖЕЛЕЗА В ПРИРОДЕ
http://player.myshared.ru/6/627607/slides/
slide_4.jpg
СОЛИ ЖЕЛЕЗА (II)
Соли железа (II) чаще всего получают при
взаимодействии железа с кислотами:

Fe + 2НCl = FeCl2 + h3↑
или в результате восстановления соединений
железа (III):
Запомнить! Оксид и гидроксид железа(II)
обладают основными свойствами.
ОКСИД ЖЕЛЕЗА (II)
Оксид железа (II) – это твердое,
нерастворимое в воде вещество черного
цвета.
СПОСОБЫ ПОЛУЧЕНИЯ
ОКСИДА ЖЕЛЕЗА (II)
Оксид железа (II) можно получить различными
методами:
1. частичным восстановлением оксида железа (III)
угарным газом:
Fe2O3 + CO → 2FeO + CO2
2. восстановление оксида железа (III) железом:
Fe2O3 + Fe → 3FeO
3. Разложение гидроксида железа (II) при нагревании:
Fe(OH)2 → FeO + h3O
ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА
ОКСИДА ЖЕЛЕЗА (II)
Оксид железа (II) — типичный основный оксид.
1. Оксид железа (II) взаимодействует с
растворимыми кислотами.
FeO + 2HCl → FeCl2 + h3O
2. Оксид железа (II) не взаимодействует с водой.
Оксид железа (II) реагирует с угарным газом при
нагревании:
FeO + CO → Fe + CO2
ГИДРОКСИД ЖЕЛЕЗА(II)
Гидроксид железа (II) Fe(OH)2 –
нерастворимое в воде вещество с
зеленоватым оттенком. Легко окисляется на
воздухе, особенно в присутствии влаги:
ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА
ОКСИД ЖЕЛЕЗА (II)
Гидроксид железа (II) обладают основными
свойствами,
реагирует с кислотами:
Fe(OH)2 + 2НСl→ FeСl2 + 2h3O
Fe(OH)2 + 2Н+ → Fe2+ + 2h3O
Гидроксид железа (II) Fe(OH)2 легко
окисляется на воздухе, особенно в
присутствии влаги:
СОЛИ ЖЕЛЕЗА (III)
Соли железа (III) получают действием сильных
окислителей на металлическое железо или на
соединения железа (II):
Соли железа (III) могут выступать в
роли окислителей. Например:
ОКСИД И ГИДРОКСИД ЖЕЛЕЗА(III)
Запомнить! Оксид и гидроксид железа(III)
являются слабо амфотерными, с
преобладанием основных свойств.
ОКСИД ЖЕЛЕЗА (III)
Оксид железа (III) – это твердое,
нерастворимое в воде вещество краснокоричневого цвета.
ПОЛУЧЕНИЕ ОКСИДА ЖЕЛЕЗА (III)
Оксид железа (III) получают прокаливанием
гидроксида или нитрата железа (III):
ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА
ОКСИД ЖЕЛЕЗА (III)
Оксид железа (III) проявляет амфотерность и
реагирует с кислотами
Fe2O3 + 6HСl = 2FeСl3 + 3h3O
а со щелочами реагирует при сплавлении:
Fe2O3 + 2NaOH = 2NaFeO2 + h3O
В результате реакции образуются ферриты.
СВОЙСТВА ОКСИД ЖЕЛЕЗА (III)
Оксид железа (III) реагирует с угарным газом при
нагревании.
Fe2O3 + 3СO → 2Fe + 3CO2
Также оксид железа (III) восстанавливается
водородом:
Fe2O3 + 3Н2 → 2Fe + 3h3O
Железом можно восстановить оксид железа только
до оксида железа (II):
Fe2O3 + Fe → 3FeO
с алюминием (алюмотермия):
Fe2O3 + 2Al → 2Fe + Al2O3
ГИДРОКСИД ЖЕЛЕЗА (III) FE(OH)3.
Fe(OH)3 – осадок бурого цвета, выпадает при
действии щелочей на растворы солей,
содержащие Fe3+:
FeCl3 + 3NaOH = Fe(OH)3↓ + 3NaCl
Fe3+ + 3ОН– = Fe(OH)3↓
СВОЙСТВА ГИДРОКСИД ЖЕЛЕЗА(III)
Гидроксид железа(III) являются слабо амфотерными, с
преобладанием основных свойств
Реагирует с кислотами
2Fe(OH)3 + 2h3SO4 = Fe2(SO4)3 + 3h3O,
в концентрированных щелочах Fe(OH)3 медленно
растворяется, образуя гидроксоферраты, например,
Na3[Fe(OH)6]:
Fe(OH)3+3NaOHводн.=Na3[Fe(OH)6]
Гидроксид железа (III) разлагается при нагревании:
2Fe(OH)3 → Fe2O3 + 3h3O
ОКСИД ЖЕЛЕЗА (II, III)
Оксид железа (II, III) — Fe3O4 или FeO·Fe2O3
Оксид железа (II, III) (железная окалина,
магнетит) – это твердое, нерастворимое в
воде вещество черного цвета.
СПОСОБЫ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИДА ЖЕЛЕЗА (II,
III)
Горение железа на воздухе:
3Fe + 2O2 → Fe3O4
При высокой температуре раскаленное
железо реагирует с водой, образуя двойной
оксид железа (II, III):
3Fe + 4h3O(пар) → Fe3O4 + 4h3
КАЧЕСТВЕННЫЕ РЕАКЦИИ НА ИОНЫ ЖЕЛЕЗА
+2.
– взаимодействие солей железа (II) с
щелочами. При этом образуется серозеленый студенистый осадок гидроксида
железа (II).
КАЧЕСТВЕННЫЕ РЕАКЦИИ НА КАТИОНЫ
ЖЕЛЕЗА FE2+
взаимодействие с красной кровяной солью
K3[Fe(CN)6] – также качественная реакция на
ионы железа +2. При этом образуется синий
осадок «турнбулева синь».
КАЧЕСТВЕННЫЕ РЕАКЦИИ НА ИОНЫ ЖЕЛЕЗА
+3
взаимодействие солей железа (III) с
щелочами. При этом образуется бурый
осадок гидроксида железа (III).
КАЧЕСТВЕННЫЕ РЕАКЦИИ НА КАТИОНЫ
ЖЕЛЕЗАFE3+
Качественной реакцией на ион Fe3+ является
взаимодействие взаимодействие с желтой кровяной
солью K4[Fe(CN)6] При этом образуется синий
осадок «берлинская лазурь».
КАЧЕСТВЕННЫЕ РЕАКЦИИ НА КАТИОНЫ
ЖЕЛЕЗАFE3+
Качественной реакцией на ион
Fe3+ + является взаимодействие
с роданидом калия (натрия,
аммония).
Признаком реакции служит
образование кроваво–красного
раствора роданида железа (III):
КАЧЕСТВЕННЫЕ РЕАКЦИИ НА КАТИОНЫ
ЖЕЛЕЗА FE3+

English     Русский Правила

Гидроксид железа 3

Неорганическое соединение гидроксид железа 3 имеет химическую формулу Fe(OH)2. Оно принадлежит к ряду амфотерных соединений железа, в которых преобладают свойства, характерные для оснований. На вид это вещество представляет собой кристаллы белого цвета, которые при длительном пребывании на открытом воздухе постепенно темнеют. Имеются варианты кристаллов зеленоватого оттенка. В повседневной жизни вещество может наблюдать каждый в виде зеленоватого налета на металлических поверхностях, что свидетельствует о начала процесса ржавления — гидроксид железа 3 выступает в качестве одной из промежуточных стадий этого процесса.

В природе соединение находят в виде амакинита. Этот кристаллический минерал, кроме собственно железа, содержит в себе еще примеси магния и марганца, все эти вещества придают амакиниту разные оттенки – от желто-зеленого до бледно- зеленого, в зависимости от процентного содержания того или иного элемента. Твердость минерала составляет 3,5-4 единицы по шкале Мооса, а плотность равна примерно 3 г/см³.

К физическим свойствам вещества следует также отнести его крайне слабую растворимость. В том случае, когда гидроксид железа 3 подвергается нагреванию, он разлагается.

Это вещество очень активно и взаимодействует со многими другими веществами и соединениями. Так, например, обладая свойствами основания, оно вступает в реакции нейтрализации с различными кислотами. В частности, серная кислота, гидроксид железа 3 в ходе реакции ведут к получению сульфата железа (III). Так как эта реакция может происходить путем обычного прокаливания на открытом воздухе, такой недорогой способ производства сульфата используется как в лабораторных, так и в промышленных условиях.

В ходе реакции с соляной кислотой ее результатом является образование хлорида железа (II).

В некоторых случаях гидроксид железа 3 может проявлять и кислотные свойства. Так, например, при взаимодействии с сильно концентрированным (концентрация должна быть не менее 50%) раствором гидроксида натрия получается тетрагидроксоферрат (II) натрия, выпадающий в виде осадка. Правда, для течения такой реакции необходимо обеспечить довольно сложные условия: реакция должна происходить в условиях кипения раствора в азотной атмосферной среде.

Как уже говорилось, при нагревании вещество разлагается. Результатом этого разложения выступает оксид железа (II), а, кроме того, в виде примесей получаются металлическое железо и его производные: оксид дижелеза (III), химическая формула которого Fe3O4.

Как произвести гидроксид железа 3, получение которого связано с его способностью вступать в реакции с кислотами? До того как приступить к проведению опыта, следует обязательно напомнить о правилах безопасности при проведении таких опытов. Эти правила применимы для всех случаев обращения с кислотно-щелочными растворами. Главное здесь – обеспечить надежную защиту и избегать попадания капель растворов на слизистые оболочки и кожу.

Итак, получить гидроксид можно в ходе проведения реакции, в которой взаимодействуют хлорид железа (III) и KOH – калия гидроксид. Данный метод — самый распространенный для образования нерастворимых оснований. При взаимодействии этих веществ протекает обычная реакция обмена, в результате которой получается осадок бурого цвета. Этот осадок и есть искомое вещество.

Применение гидроксида железа в промышленном производстве довольно широко. Наиболее распространенным является его использование в качестве активного вещества в аккумуляторах железо-никелевого типа. Кроме того, соединение используется в металлургии для получения различных металлосплавов, а также в гальваническом призводстве, авомобилестроении.

Пористый углерод, декорированный оксидом металла, полученный в результате контролируемого прокаливания металлоорганического каркаса

Грегори С. День, аб Цзялуо Ли, б Элизабет А. Джозеф, б Питер С. Мец, и Захари Перри, 9 лет0003 б Мэтью Р. Райдер, *

и Кэтрин Страница c и Хонг-Кай Чжоу бд

Принадлежности автора

* Соответствующие авторы

и Отделение рассеяния нейтронов, Окриджская национальная лаборатория, Ок-Ридж, Теннесси, 37831, США

Электронная почта: rydermr@ornl. gov

б Химический факультет, Техасский университет A&M, Колледж-Стейшн, Техас 77843, США
Электронная почта: чжоу@chem.tamu.edu

с Департамент материаловедения и инженерии, Университет Теннесси, Ноксвилл, Теннесси 37916, США
Электронная почта: [email protected]

д Департамент материаловедения, Техасский университет A&M, Колледж-Стейшн, Техас 77843, США

Аннотация

rsc.org/schema/rscart38″> Термическое разложение MOF на основе железа было проведено в регулируемой газовой среде, чтобы понять получающуюся в результате пористую углеродную структуру. Различные фазы и размеры кристаллитов оксида железа производятся на основе конкретных видов газа. В частности, воздух приводил к образованию оксида железа ( III ), а D 2 O и CO 2 приводил к образованию оксида смешанного валентного железа ( II
, III ). Проведение карбонизации в неокислительных или восстановительных условиях (N 2 , He, H 2 ) приводило к образованию смеси как оксида железа ( II , III ), так и оксида железа ( III ). На основе in situ и экспериментов по обращению с воздухом было замечено, что это частично связано с образованием металлического железа с нулевой валентностью, которое быстро окисляется при воздействии воздуха. Анализ парной функции распределения нейтронов дал представление о влиянии газовой среды на локальную структуру пористого углерода, указав на заметное изменение локального порядка между D 2 O и N 2 прокаленные образцы.

Синтез наночастиц оксида железа с использованием изобутанола

На этой странице

РезюмеВведениеЭкспериментальные результаты и обсуждениеВыводыСсылкиАвторское правоСтатьи по теме

Наночастицы оксида железа были синтезированы путем осаждения в изобутаноле гидроксидом натрия и гидроксидом аммония. Изобутанол играл роль поверхностно-активного вещества в синтезе. Наночастицы прокаливали от 100 мин до 5 часов при температуре от 300 до 600°С. Характеристика образцов с помощью FTIR (инфракрасного преобразования Фурье) и XRD (рентгеновской дифракции) подтвердила образование γ -Fe 2 O 3 (маггемит) из Fe 3 O 4 (магнетит) при прокаливании при 300°С. Морфологию и размер частиц изучали с помощью СЭМ (сканирующего электронного микроскопа). Наночастицы в диапазоне 11–22 нм, приготовленные при 0,09 M хлорида железа, проявляли суперпарамагнитные свойства. Наночастицы, синтезированные с хлоридом железа и гидроксидом аммония при 75 °С и прокаленные при 530 °С в течение 2 ч, представляли собой α -Fe 2 O 3 (гематит).

1. Введение

Синтез магнитных наночастиц оксида железа вызвал большой интерес в связи с тем, что характеристики наночастиц значительно меняются в зависимости от его процедуры. Две основные химические формулы наночастиц оксида железа: Fe 3 O 4 в виде магнетита и Fe 2 O 3 в виде γ -Fe 2 O 3 (magn Fe 2 O 3 (гематит). Магнетит и маггемит проявляют суперпарамагнитные свойства и высокую намагниченность насыщения, что приводит к их биомедицинским применениям [1–4], таким как нацеливание на опухоли [5–12] и магнитно-резонансная томография [13, 14].

Магнетит и маггемит синтезированы соосаждением солей двухвалентного железа [15–17], термическим разложением гидразинированного оксалата железа(II) [18], микроэмульсионным [19] и золь-гель синтезом [20], гидролизом, и пирозол [21]. При соосаждении размер и морфология наночастиц изменяются в зависимости от условий синтеза, таких как соли железа и их концентрация, поверхностно-активные вещества, рН и температура [1, 3, 17, 22]. Магнетит превращается в маггемит при прокаливании на воздухе в виде 4Fe 9.0071 3 O 4 + O 2    6 γ -Fe 2 O 3 . Магнетит имеет структуру шпинели с Fe 3+ во всех тетраэдрических и Fe 3+ и Fe 2+ в октаэдрических позициях, тогда как маггемит имеет такую ​​же структуру с катионными вакансиями в одной трети октаэдрических позиций [3]. На катионные вакансии трансформированного маггемита влияет его приготовление, и, следовательно, его магнитные свойства, такие как намагниченность насыщения, остаточная намагниченность и коэрцитивность, могут варьироваться [16, 17, 21, 23]. Суперпарамагнитные свойства были обнаружены в магнетите, маггемите и гематите [24], где четко определенные наночастицы гематита размером 41 нм показали суперпарамагнитные свойства. Суперпарамагнитные наночастицы с высокой намагниченностью насыщения могут быть синтезированы на воздухе [25, 26].

В настоящей работе магнитные наночастицы железа были получены путем осаждения с использованием одной соли железа и изобутанола, который должен был играть роль поверхностно-активного вещества. Хлорид железа и нитрат железа использовались по отдельности в процессе синтеза, где NaOH и NH 4 OH использовались в качестве основания. Полученные наночастицы прокаливали от 100 мин до 5 ч при различных температурах. Их размер и фазовый состав исследовали с помощью порошковой рентгеновской дифракции (XRD), а их размер и морфологию изучали с помощью сканирующего электронного микроскопа (СЭМ). Их абсорбционные инфракрасные спектры были измерены с помощью инфракрасной спектроскопии с преобразованием Фурье (FTIR), а магнитные свойства были исследованы с помощью магнитометра с вибрирующим образцом (VSM).

2. Экспериментальный

Порошок тетрагидрата хлорида железа(II) (≥99,0%, Sigma-Aldrich) растворяли в 5 мл дистиллированной воды и добавляли 50 мл изобутанола (≥99,0%, Alfa Aesar), что приводило к двум концентрации ионов Fe 2+ (0,09 и 0,4 М). Водно-органическую смесь нагревали до 75°С, добавляли по каплям в течение 2 ч 0,8 М NaOH (≥96,0%, Junsei Chemical) или NH 4 OH (≥28,0% NH 3 , Junsei Chemical) при постоянном перемешивании. при 500 об/мин до рН = 11-12 и дополнительно перемешивают в течение 30 мин. Точно так же эннеагидрат нитрата железа (III) (≥98,0%, Junsei Chemical) растворяли в 5 мл дистиллированной воды и добавляли 20 мл изобутанола, в результате чего получали 0,1 М раствор Fe 3+ . Полученный раствор нагревали до 75°C, добавляли по каплям в течение 2 часов NH 4 OH (≥28,0% NH 3 , Junsei Chemical) при постоянном перемешивании со скоростью 500 об/мин до pH = 11-12 и далее перемешивали в течение 2 часов. 30 минут. Все синтезированные наночастицы оксида железа трижды промывали дистиллированной водой при 75°С и сушили в сушильном шкафу при 50°С. Высушенные прекурсоры наночастиц оксида железа прокаливали в течение 2 ч при 300, 500 и 530°С, 100 мин при 400 и 600°С и 5 ч при 600°С. Условия их синтеза и прокаливания приведены в табл. 1.

Фазовый состав и размер наночастиц оксида железа были определены из измерений с помощью рентгеновской дифракции (XRD, PANalytical X’pert PRO MPD) с длиной волны Cu K α , 1,5405 Å при комнатной температуре. Размер и морфологию измеряли с помощью сканирующего электронного микроскопа сверхвысокого разрешения (UHR-SEM, Hitachi S-4800). Спектры поглощения получены методом инфракрасной спектроскопии с преобразованием Фурье (FTIR, PerkinElmer Frontier) с источником MIR и оптическим светоделителем KBR, охватывающим диапазон длин волн от 2,5 до 25  мк м (диапазон волновых чисел от 4000 до 400 см −1 ).

Магнитные свойства наночастиц оксида железа исследовали с помощью магнитометра с вибрирующим образцом (VSM, LakeShore). Намагниченность наночастиц измеряли как функцию напряженности магнитного поля при комнатной температуре, чтобы определить их насыщение, остаточную намагниченность и коэрцитивную силу.

3. Результаты и обсуждение

На рис. 1 показаны картины широкоугольной рентгеновской дифракции (XRD) образцов S1, S6 и S5. Были синтезированы три образца с хлоридом железа и NaOH в изобутаноле. Образцы S1 и S5 были синтезированы при 75°C, а S6 – при 90°С. Образец S5 прокаливали при 300°С в течение 2 ч. Все образцы имеют ярко выраженные дифракционные пики при 2 θ = 30,2°, 35,5°, 43,2°, 53,6°, 57,1° и 62,7°, которые можно отнести к кубической структуре магнетита (Fe 3 O 4 ) с постоянными решетки = 8,3750 Å, = 8,3750 Å и = 8,3750 Å (код ссылки 01-088-0315). Рисунок 1(c) свидетельствует об отсутствии существенного фазового превращения в процессе прокаливания.

На рис. 2 показаны картины дифракции рентгеновских лучей (XRD) образцов S12, S13 и S10. Первые два образца были синтезированы с нитратом железа и NH 4 OH в изобутаноле и образец S10 с хлоридом железа и NH 4 OH в изобутаноле. Образец S13 прокаливали при 400°C в течение 100 мин, а образец S10 при 530°C в течение 2 ч. На рисунках 2(a) и 2(b) показаны дифракционные пики при 2 θ = 24,1°, 33,1°, 35,6°, 40,8°, 49,4°, 54,0°, 57,5°, 62,4° и 64,0°, которые можно индексировать. к ромбоэдрической структуре гематита ( α -Fe 2 O 3 ) с постоянными решетки = 5,0370 Å, = 5,0370 Å и = 13,7710 Å (код ссылки 01-089-0596). Фазовое превращение произошло в образце С10, прокаленном при 530°С в течение 2 ч.

Средний размер частиц оценивали по данным РФА с использованием уравнения Шеррера [15, 17]: где — средний размер частиц, безразмерный коэффициент формы, типичное значение которого составляет около 0,9, длина волны рентгеновского излучения, используемого в РФА (Cu K α = 1,5405 Å), уширение наблюдаемой дифракционной линии на половине максимальной интенсивности в радианах и угол Брэгга. Используя дифракционные пики при 2 θ = 30,2 °, 35,5 °, 43,2 °, 53,6 °, 57,1 ° и 62,7 °, средний размер кристаллитов образцов от S4 до S8 был определен как 28, 31, 31, 23 и 56 нм соответственно. Средний размер частиц S8, синтезированного без изобутанола, оказался самым большим, что свидетельствует о том, что изобутанол в какой-то мере играет роль поверхностно-активного вещества и способствует уменьшению размера наночастиц. Используя дифракционные пики при 2 θ = 24,1°, 33,1°, 35,6°, 40,8°, 49,4°, 54,0°, 57,5°, 62,4° и 64,0°, средний размер кристаллитов образцов S10, S11, S13, и S14 был определен как 27, 30, 21 и 28  нм соответственно.

На рис. 3 показаны FTIR-спектры образцов оксида железа S1, S3, S5 и S14. Их характеристические волновые числа приведены в таблице 2 вместе с десятью другими образцами. ИК-диапазоны 575 и 420 см -1 на рис. 3(а), 557 и 443 см -1 на рис. 3(б), 637, 559 и 441 см -1 на рис. 3(в) , а 539 и 448 см −1 на рис. 3(г) обусловлены связями Fe-O в тетраэдрических и октаэдрических позициях, которые сдвинуты от соответствующих полос объемного Fe 3 O 4 около 570 и 375 см −1 [17]. ИК-полосы 635 и 559 см –1 образца S2 и 637 и 559 см –1 образца S5 в табл. его фазовое превращение. Аналогичные ИК-полосы в табл. 2 присутствуют в образце S7 при 638 и 561 см -1 . Образцы S2, S5 и S7 содержат маггемит в смеси с магнетитом. ИК полоса в районе 3400 см -1 возникает из-за -ОН [15] или молекул воды на поверхности образца [17]. Пики поглощения около 1629 и 1384 см -1 на рис. 3(а) обусловлены колебаниями С=О [15]. ИК-полосы 539 и 448 см –1 в образце S14 характерны для гематита и связаны с полосой около 635 см –1 в маггемите. Синтез магнетита и маггемита можно осуществить с использованием изобутанола с солью двухвалентного железа и NaOH. Аналогичным образом был синтезирован гематит с использованием изобутанола с нитратом железа и гидроксидом аммония, что было подтверждено результатами XRD и FTIR.

СЭМ-микрофотографии образцов S1–S14 показаны на рисунках 4–7. Средние размеры кристаллов всех образцов были получены из микрофотографий SEM и перечислены в таблице 3 вместе с размерами, полученными из данных XRD с использованием (1). Образцы S1-S11 были синтезированы с хлоридом железа, а образцы S12-S14 были синтезированы с нитратом железа. Средние частицы образца S1 на рисунках 4(a) и 4(b) меньше, чем частицы S2 на рисунках 4(c) и 4(d) и S3 на рисунках 4(e) и 4(f). Прокаливание при 300 и 500°С в течение 2 ч способствовало увеличению среднего размера частиц с 11 до 22 нм.

Средний размер частиц образца S4 на рисунках 5(a) и 5(b) и в таблице 3 больше, чем у S1, что указывает на то, что средний размер наночастиц увеличился с 11 до 30 нм по мере увеличения концентрации хлоридов двухвалентного железа с от 0,09 до 0,4 M. Средний размер частиц образца S5 немного увеличился из-за прокаливания, как видно на рисунке 4. Гораздо большие размеры образца S8 на рисунках 5 (e) и 5 ​​(f), синтезированного без изобутанола, продемонстрировали, что роль изобутанола был решающим фактором, определяющим размер в этом процессе. Размеры частиц образца S6 на рисунках 6(a) и 6(b) и в таблице 3 больше, чем у образцов S1-S5. Это свидетельствует об увеличении размеров частиц при изменении температуры синтеза от 75 до 9°С. 0°С. Средний размер частиц образца S7, полученный из рисунков 6(a) и 6(b), не согласуется со значением, оцененным с помощью (1) из соответствующих данных XRD.

На рисунках 7(a), 7(b) и 7(c) показаны СЭМ-микрофотографии образцов S9-S11 соответственно. Они были синтезированы с хлоридом железа и гидроксидом аммония в изобутаноле. Размер частиц образца S9 на рис. 7(а) гораздо больше и больше, чем в образцах S10 на рис. 7(b) и S11 на рис. 7(с), прокаленных при 530 и 600°C соответственно. На рисунках 7(d), 7(e) и 7(f) показаны СЭМ-микрофотографии образцов S12-S14 соответственно. Они были синтезированы с нитратом железа и гидроксидом аммония в изобутаноле. Средний размер частиц образца S12 на рис. 7(d) оказался самым маленьким среди них 8 нм. Средний размер частиц образца S13 на рисунке 7(e) достаточно хорошо согласуется с размером XRD, в то время как соответствующий размер образца S14 на рисунке 7(f) немного отличается от размера XRD, как видно из образца S7. Как показано в Таблице 3, значения средних размеров частиц, полученные из микрофотографий SEM и соответствующих им XRD, достаточно хорошо согласуются в образцах S4, S5, S6, S8, S10, S11 и S13, в то время как значения в образцах S7 и S14 расходятся. какой-то степени.

Кривые магнитного гистерезиса были измерены при комнатной температуре для образцов от S1 до S8, их коэрцитивность, остаточная намагниченность и намагниченность насыщения приведены в таблице 4, а магнитные гистерезисы образцов S1, S2, S4 и S5 показаны в Рисунки 8(а), 8(б), 8(в) и 8(г) соответственно. Образцы S1 и S2 были синтезированы с 0,09 M FeCl 2 ·4H 2 O, а S4 и S5 – с 0,4 M FeCl 2 ·4H 2 O. Образцы S2 и S5 прокалены при 300°C. в течение 2 ч. Намагниченность насыщения образца S4 почти в 3 раза выше, чем соответствующее значение образца S1. Значение коэрцитивной силы имеет тенденцию к уменьшению с 32,0 до 16,1 Э с увеличением температуры прокаливания до 500°C, а остаточная намагниченность уменьшается с 1,27 до 0,32 emu/г. Меньшие значения коэрцитивной силы и остаточной намагниченности связаны с суперпарамагнитными свойствами. Как показано на рисунках 8(а) и 8(б) и в таблице 4, образцы S1, S2 и S3 проявляли суперпарамагнитные свойства при комнатной температуре [15, 17]. Их соответствующие размеры составляли 11, 22 и 22 нм соответственно. Коэрцитивная сила и остаточная намагниченность образцов от S4 до S8 в таблице 4 находятся в диапазоне от 39от 0,8 до 129 Э и от 4,39 до 12,1 эме/г соответственно, значения которых были достаточно высокими, так что они не проявляли суперпарамагнитного поведения. Значения коэрцитивной силы и остаточной намагниченности максимальны в образце S8 и составляют 129 Э и 12,1 эме/г соответственно. Образец S8 был синтезирован без изобутанола, размер частиц которого был широко разбросан вокруг его среднего значения 52 нм. Суперпарамагнитные свойства являются результатом наночастиц, размер которых меньше их критического размера 25 нм [4].

4. Выводы

Наночастицы оксида железа были синтезированы в виде магнетита, маггемита и гематита с использованием изобутанола. Процесс синтеза включал осаждение с использованием одной соли двухвалентного или трехвалентного железа в изобутаноле с гидроксидом натрия или гидроксидом аммония. Изобутанол играл роль поверхностно-активного вещества в этом процессе. Средний размер наночастиц Fe 3 O 4 , полученных при более низкой концентрации хлорида железа, находился в диапазоне 11 нм. Соответствующий размер увеличился до 30 и 34 нм в образцах S4 и S5, приготовленных с 0,4 M FeCl9.0071 2 ·4H 2 O при 75°C, а в образцах S6 и S7, приготовленных с 0,09 M FeCl 2 ·4H 2 O, она увеличилась до 39 и 48 нм при 90°C. Фазовое превращение магнетита в маггемит происходило при прокаливании магнетита при 300°С в течение 2 ч. Синтезированные и прокаленные наночастицы размером от 11 до 22 нм, полученные при более низкой концентрации хлорида железа при 75°C, проявляли суперпарамагнитные свойства. Наночастицы, синтезированные из хлорида железа и гидроксида аммония при 75°С и прокаленные при 530°С в течение 2 ч, составили α -Fe 2 O 3 (гематит). Наночастицы суперпарамагнитного оксида железа интересующего размера с использованием изобутанола должны быть стабилизированы для биомедицинских применений.

Конкурирующие интересы

Авторы заявляют, что у них нет конкурирующих интересов.

Ссылки
  1. А. К. Гупта и М. Гупта, «Синтез и инженерия поверхности наночастиц оксида железа для биомедицинских приложений», Biomaterials , vol. 26, нет. 18, стр. 3995–4021, 2005.

    Посмотреть по адресу:

    Сайт издателя | Google Scholar

  2. А. Х. Атта, М. А. Эль-Гамри, А. Хамзауи и М. С. Рефат, «Синтез и спектроскопические исследования наночастиц оксида железа для биомедицинских применений при лечении раковых клеток», Journal of Molecular Structure , том. 1086, стр. 246–254, 2015.

    Посмотреть по адресу:

    Сайт издателя | Google Scholar

  3. С. Лоран, Д. Форж, М. Порт и др., «Магнитные наночастицы оксида железа: синтез, стабилизация, векторизация, физико-химические характеристики и биологические приложения», Chemical Reviews , vol. 108, нет. 6, стр. 2064–2110, 2008.

    Посмотреть по адресу:

    Сайт издателя | Google Scholar

  4. Каримзаде И., Дизаджи Х. Р., Агазаде М. Разработка простой и эффективной электрохимической стратегии получения оксидов железа (Fe 3 O 4 и 4 γ -Fe 2 1 ). O 3 ) наночастицы из водной и этанольной сред и in situ ПВХ покрытие Fe 3 O 4 суперпарамагнитные наночастицы для биомедицинских применений», Журнал магнетизма и магнитных материалов , том. 416, стр. 81–88, 2016 г.

    Посмотреть по адресу:

    Сайт издателя | Google Scholar

  5. Э. Августин, Б. Чубек, А. М. Новицка, А. Ковальчик, З. Стоек и З. Мазерска, «Улучшенная цитотоксичность и сохраненный уровень гибели клеток, вызванных доксорубицином в клетках рака толстой кишки после его конъюгации с магнитные наночастицы оксида железа», Toxicology in Vitro , vol. 2016. Т. 33. С. 45–53.

    Посмотреть по адресу:

    Сайт издателя | Google Scholar

  6. П. Т. Инь, С. Шах, Н. Дж. Паскуале, О. Б. Гарбузенко, Т. Минко, К.-Б. Ли, «Генная терапия на основе стволовых клеток, активированная с использованием магнитной гипертермии для улучшения лечения рака», Biomaterials , vol. 81, стр. 46–57, 2016 г.

    Посмотреть по адресу:

    Сайт издателя | Google Scholar

  7. Y. Jia, M. Yuan, H. Yuan et al., «Совместная инкапсуляция магнитных наночастиц Fe 3 O 4 и доксорубицина в биоразлагаемые наноносители PLGA для внутриопухолевой доставки лекарств», Международный журнал наномедицины , том. 7, стр. 1697–1708, 2012.

    Посмотреть по адресу:

    Сайт издателя | Google Scholar

  8. Дж. Парк, Н. Р. Кадасала, С. А. Абуэльмагд и др., «Композитные наночастицы полимер-оксид железа для независимой от ЭПР доставки лекарств», Biomaterials , vol. 101, стр. 285–295, 2016.

    Посмотреть по адресу:

    Сайт издателя | Google Scholar

  9. З. Сун, М. Уорден, Дж. А. Тливерис и др., «Биораспределение отрицательно заряженных наночастиц оксида железа (IONP) у мышей и улучшенная доставка в мозг с использованием лизофосфатидной кислоты (LPA)», Наномедицина: нанотехнологии, биология и медицина , том. 12, нет. 7, стр. 1775–1784, 2016.

    Посмотреть по адресу:

    Сайт издателя | Google Scholar

  10. Н. Маллик, М. Анвар, М. Асфер и др., «Суперпарамагнитные наночастицы оксида железа, покрытые хондроитинсульфатом, как потенциальные носители гидрохлорида доксорубицина», Carbohydrate Polymers , vol. 151, стр. 546–556, 2016.

    Посмотреть по адресу:

    Сайт издателя | Академия Google

  11. H. Li, K. Yan, Y. Shang et al., «Полимерные мицеллы, функционализированные фолатом и бычьим сывороточным альбумином, загруженные суперпарамагнитными наночастицами оксида железа, для нацеливания на опухоль и магнитно-резонансной томографии», Acta Biomaterialia , vol. 15, стр. 117–126, 2015 г.

    Посмотреть по адресу:

    Сайт издателя | Google Scholar

  12. Х. Ву-Куанг, М.-К. Ю, Х.-Дж. Jeong et al., «Целенаправленная доставка покрытых маннаном суперпарамагнитных наночастиц оксида железа к антигенпрезентирующим клеткам для магнитно-резонансной диагностики метастатических лимфатических узлов in vivo», Acta Biomaterialia , vol. 7, нет. 11, стр. 3935–3945, 2011.

    Посмотреть по адресу:

    Сайт издателя | Google Scholar

  13. PIP Soares, CAT Laia, A. Carvalho et al., «Наночастицы оксида железа, стабилизированные двойным слоем олеиновой кислоты, для применения в магнитной гипертермии и МРТ», Applied Surface Science , vol. 383, стр. 240–247, 2016.

    Посмотреть по адресу:

    Сайт издателя | Google Scholar

  14. Т. К. Джайн, С. П. Фой, Б. Эрокву, С. Димитриевич, С. А. Фласк и В. Лабхасетвар, «Магнитно-резонансная томография многофункциональных плюроник-стабилизированных наночастиц оксида железа у мышей с опухолями», Биоматериалы , том. 30, нет. 35, стр. 6748–6756, 2009.

    Посмотреть по адресу:

    Сайт издателя | Google Scholar

  15. С. Алибейджи и М. Р. Ваези, «Фазовое превращение наночастиц оксида железа путем изменения молярного соотношения Fe 2+ : Fe 3+ », Chemical Engineering and Technology , vol. 31, нет. 11, стр. 1591–1596, 2008.

    Посмотреть по адресу:

    Сайт издателя | Google Scholar

  16. С. Бабай, Т. Мхири и М. Туми, «Синтез, структурные и спектроскопические характеристики маггемита 9».0004 γ -Fe 2 O 3 , полученный методом одностадийного соосаждения», Journal of Molecular Structure , vol. 1085, стр. 286–293, 2015.

    Посмотреть по адресу:

    Сайт издателя | Google Scholar

  17. А. Джафари, С. Ф. Шайестех, М. Салути и К. Бустани, «Влияние температуры отжига на магнитный фазовый переход в наночастицах Fe 3 O 4 », Journal of Magnetism and Magnetic Materials , том. 379, стр. 305–312, 2015.

    Посмотреть по адресу:

    Сайт издателя | Google Scholar

  18. К. С. Ране, В. М. С. Веренкар, «Синтез феррита марки γ -Fe 2 O 3 », Bulletin of Materials Science , vol. 24, нет. 1, стр. 39–45, 2001.

    Посмотреть по адресу:

    Сайт издателя | Google Scholar

  19. А. Б. Чин и И. И. Яакоб, «Синтез и характеристика магнитных наночастиц оксида железа с помощью микроэмульсии без микроэмульсии и процедуры Массарта», Журнал технологии обработки материалов , том. 191, нет. 1–3, стр. 235–237, 2007 г.

    Посмотреть по адресу:

    Сайт издателя | Google Scholar

  20. К. Ву, Х. Дж. Ли, Дж.-П. Ан, Парк Ю.С., «Золь-гель-опосредованный синтез наностержней Fe 2 O 3 », Advanced Materials , vol. 15, нет. 20, стр. 1761–1764, 2003.

    Посмотреть по адресу:

    Сайт издателя | Google Scholar

  21. Э. Эрреро, М. В. Кабаньяс, М. Валлет-Реги, Х. Л. Мартинес и Х. М. Гонсалес-Кальбет, «Влияние условий синтеза на γ -Fe 2 O 3 свойства», Solid State Ionics , vol. 101–103, вып. 1, pp. 213–219, 1997.

    Посмотреть по адресу:

    Google Scholar

  22. Саху С.К., Агарвал К., Сингх А.К., Полке Б.Г. и Раха К.К. -Fe 2 O 3 нанопорошки, синтезированные методом эмульсионного осаждения-прокаливания, и реологическое поведение α -Fe 2 O 3 », International Journal of Engineering, Science and Technology , vol. 2, нет. 8, стр. 118–126, 2010.

    Просмотр по адресу:

    Google Scholar

  23. К. Ву, Дж. Хонг, С. Чой и др., «Легкий синтез и магнитные свойства наночастиц оксида железа», Химия материалов , том. 16, нет. 14, стр. 2814–2818, 2004.

    Посмотреть по адресу:

    Сайт издателя | Google Scholar

  24. Т. П. Раминг, А. Дж. А. Виннубст, К. М. ван Катс и А. П. Филипс, «Синтез и магнитные свойства наноразмерного гематита ( α -Fe 2 O 3 ) частицы», Journal of Colloid and Interface Science , vol. 249, нет. 2, стр. 346–350, 2002.

    Посмотреть по адресу:

    Сайт издателя | Google Scholar

  25. О. Караагач и Х. Кокар, «Простой способ получения высокой намагниченности насыщения для суперпарамагнитных наночастиц оксида железа, синтезированных в атмосфере воздуха: оптимизация путем экспериментального проектирования», Journal of Magnetism and Magnetic Materials , vol. 409, стр. 116–123, 2016.

    Посмотреть по адресу:

    Сайт издателя | Google Scholar

  26. Э.